ترازو:
بايستي دقيق باشد (در توزين هاي متوالي نتايج يكسان بدهد.)
بايستي پايدار باشد و فاقد هر گونه لرزش يا ارتعاش باشد.براي اين منظور ترازو را بر روي ميزهاي ضد ارتعاش قرار ميدهند.
دور از جريان هوا، گازهاي خورنده و نور مستقيم خورشيد باشد.
بايستي تراز باشد.
بايستي كاليبره باشد.(عدم قطعيت آن با يك وزنه مرجع مشخص باشد)
سطح ترازو هميشه بايستي تميز باشد.با برسموس شتر كفه ترازو را به آرامي پاك كنيد.
جسم مورد توزين هميشه بايد با ترازو و هواي اطراف آن، همدما باشد جريانهاي هوايي در اطراف ترازو ايجاد نشودتا
هرگز ترازو را Over load نكنيد.
جسم مورد توزين را هميشه در وسط كفه ترازو قرار دهيد.
هميشه وزن قرائت شده را در يك دفتر چه يادداشت كنيد و از بخاطر سپردن آن خودداري نماييد.
هرگز چيزي را كه ممكن است روي كفه بريزد در حال توزين به ظرف روي كفه ترازو نريزيد.
حتي الا مكان از گره و يا پنس براي برداشتن وزنه هاي ترازو استفاده نمائيد.
هنگام عدم استفاده از ترازو، آن را خاموش كنيد و يا شاهين ترازو را آزاد كنيد.
خطاهاي توزين:
تبخير نمونه (خطاي منفي)
جذب رطوبت يا CO2 از هوا (خطاي مثبت)
اختلاف دماي جسم مورد توزين و محيط ترازو
اثر بارهاي ساكن (و نيز اثرات مغناطيسي)
اثر جابجايي( شناوري هوا)
شيشه آلات آزمايشگاهي
دلايل استفاده از شيشه در ساخت ابزار آزمايشگاهي :
مقاومت در مقابل مواد شيميايي و واكنشها
شفاف بودن
قابليت انتقال دما و تحمل شعله مستقيم
ضريب انبساط حرارتي اندك
چسبندگي كم به آلودگيها و قابليت شستشوي بالا
شستشوي شيشه آلات :
هميشه بلافاصله پس از اتمام كار شيشه الات را بشوييد.
شيشه آلات را موقع استفاده و شستشو با احتياط حمل كنيد
شيشه آلات كروي شكننده ترند . هرگز هنگاهي كه پر هستند بر روي سطح سخت قرار ندهيد
شيشه آلات نيمه شكسته و لب پر منشا خطر هستند هرگز از آنها استفاده نكنيد
اغلب مواد روي شيشه آلات با شستشو توسط آب گرم و دترجنت پاك مي شوند در برخي موارد خاص از شوينده هاي اسيدي قوي نظير اسيد سولفوكروميك و يا جهت پاك نمودن چربيها از حلالهاي آلي استفاده مي شود .
جهت شستشوي قسمت داخلي شيشه آلات از برسهاي مناسب به همراه دترجنت و آب گرم استفاده نماييد
دقت كنيد قسمتهاي فلزي برسها به ديواره شيشه كشيده نشود
پس از شستشوي كامل شيشه آلات را با آب مقطر آب كشي نموده و بطور معكوس در جا ظرفي قرار دهيد . در صورتي كه ظروف تميز شستشو شده باشند آب روي ديواره آنها كاملا صاف و يكنواخت و بدون قطره مي ايستد، در صورتيكه اگر ذرات چربي يا كثيفي روي ديواره شيشه باقي مانده باشد آب بر روي ديواره شيشه بشكل قطره ديده مي شود.
ظروف شيشه اي حجمي را سه بار توسط آب مقطر آبكشي كنيد.
ظروف شيشه اي حجمي را در آون قرار ندهيد اجازه دهيد اين ظروف در دماي اتاق خشك شود.
شستشوي پي پت :
براي شستشوي پي پت يك سوم حجم آن را پر كرده و سپس در حالت افقي بچرخانيد و از سوي برعكس آن را خالي نماييد . پروسه را تكرار كنيد. در صورتيكه جدار داخلي پيپت چرب شده و يا لايه گرفته باشد لازمست پيپت را بمدت چند ساعت )ترجيحا يك شب) در محلول سولفوكروميك و يا حلال مناسب قرار داده و سپس سه بار با آب شير و چندين بار با آب مقطر شستشو دهيد.
شستشوي بورت :
از برس بلند و باريك و آب گرم و دترجنت استفاده نماييد در صورت لزوم سر بورت را مدتي در بشر حاوي مواد پاك كننده ويااسيدهاي قوي قرار دهيد . پس از اتمام شستشوي بورت آن را توسط آب مقطر سه بار آب كشي و سپس بصورت برعكس بر روي پايه قرار دهيد . بهتر است پس از شستشو دو طرف شير بورت مجددا گريسكاري شود.
براي شستن بورت 4/1 آنرا پر كرده و در حالت افقي مي چرخانيم. شير آن را باز مي كنيم تا تخليه شود و پس از آبكشي، آن را بصورت برعكس به گيره ميبنديم تا خشك شود. پس از خشك شدن محلول را تا بالاي صفر بورت پر ميكنيم جهت تخليه حباب هاي چسبيده به ديواره لازم است به ديواره بورت تلنگر بزنيم. سپس آنرا صفر نموده و قطره نوك بورت را با كاغذ صافي مي گيريم. بايستي دقت نمود كه حباب هواي قسمت پايين شير بورت تخليه گردد.
محلولهاي شستشو:
براي شستشوي فيلمهاي چسبيده به ديواره داخلي ظروف از محلولهاي ويژه استفاده ميشود:
محلول شستشوي دي كرومات پتاسيم ( 92 گرم) در 560 ميلي ليتر آب مقطر و 800 ميلي ليتر اسيد سولفوريك
اسيد نيتريك غليظ
مخلوط اسيد سولفوريك غليظ و اسيد نيتريك دود كننده.
محلول سه قسمت HCL و يك قسمت HNO3 (محلول Aqua Regia)
محلول الكلي هيدروكسيد پتاسيم (120گرم هيدروكسيد پتاسيم در 1000 ميلي ليتر اتانول). از تماس طولاني مدت اين محلول با محل اتصال سمباده اي شيشه آلات جلوگيري نماييد.اين محلول براي حل نمودن چربيها بسيار موثر است.
محلول 57 گرم تري سديم فسفات و 28.5 گرم سديم اولئات در 470 ميلي ليتر آب.اين محلول براي انحلال ظروف دوده گرفته و كربن سوخته بكار ميرود.
اولتراسونيك : اين دستگاه امواج صوتي با فركانس بالا ايجاد مي كند و براي تميز كردن گوشه هاي وسايل و داخل سوزنهاي سرنگ و پي پت هاي باريك و نيز داخل مانو مترها و داخل لوله هاي شيشه اي استفاده مي شود.
ظروف حجمي:
واحد اندازه گيري حجم در آزمايشگاه ml است.1ml=1.000028 Cm3
اكثر وسايل آزمايشگاهي بر طبق استاندارد انگليسي BS ساخته و در oC20 كاليبره ميشوند.( يك ميلي ليتر آب مقطر درC 20 0.99718 گرم وزن دارد).
وقتي مايعي را در ظرفي شيشه اي ميريزيم، با افزايش دما حجم بيشتري مي يابد و ظرف آن نيز منبسط ميشود ولي چون ضريب انبساط حجمي مايعات از جامدات بيشتر است، با بالا رفتن دما افزايش حجم مايع بيشتر خواهد بود. به همين دليل در كار با ظروف حجمي دقيق تصحيحات ذيل را در نظر ميگيرند.
0C
تصحيح به ميلي ليتر به ازاي 1000mlآب در شيشه بوروسيليكات
5
+1.61
10
+1.40
15
+0.84
20
0.00
25
-1.11
30
-2.46
ظروف حجمي آزمايشگاه:
پيپت ، بالن ژوژه ، استوانه مدرج و بورت عمومي ترين ظروف آزمايشگاهي براي برداشتن حجم مشخصي از مايعات ميباشند. طبق استاندارد BS دو درجه براي شيشه آلات مدرج در نظر ميگيرند: درجه A و درجه B .درجه A براي كار با صحت زياد به كار ميرود و حدود خطاي آن معمولا نصف نوع B است.
كار با شيشه آلات آزمايشگاهي:
بالن ژوژه
پي پت
بورت
استوانه مدرج
دسيكاتور
گاز شور
7.كاغذ صافي
بالن ژوژه Volumetric Flask :
بالن ژوژه در دونوع رنگي(جهت تركيبات حساس به نور) و شفاف و در دو تايپ A و Bوجود دارد.
خطا براي استاندارد تايپ B تقريبا دو برابر تايپ A ميباشد.
كاليبراسيون بالن ژوژه به روش وزني و در 760mmHg ، 50% رطوبت و دماي oC20 توسط آب مقطر تازه جوشيده و سرد شده انجام ميگيرد. بالن ژوژه هايي كه بر حسب گنجايش حجم معيني كاليبره ميشوند بر روي آنها حروف TC يا C ياIn نوشته ميشود. بالن ژوژه هايي كه بر حسب تحويل دادن حجم معين آب كاليبره ميشوند بر روي آنها حروف TD يا D نوشته ميشود كه دقت كمتري داشته و امروزه كاربرد چنداني ندارند. به منظور كاهش خطاي ناشي از زاويه نگاه كردن خط بالايي گردن بالن ژوژه را دور تا دور گردن بالن كشيده اند.
بالن ها بر اساس استاندارد BS 1792 ساخته ميشوند. بالن هاي نوع A معمولا براي ساختن محلولهاي استاندارد كاربرد دارند.
پيپت :
دو نوع پيپت وجود دارد:
پيپت مدرج : كه براي برداشتن حجم هاي كوچك مايعات بكار ميرود و در حجم هاي 1 تا 100 ميلي ليتر وجود دارد. اين پيپت ها بر اساس استاندارد BS700 ساخته ميشوند و از لحاظ درجه بندي سه دسته هستند:
1- صفر در بالا و مقدار مدرج شده در پايين قراردارد. در اين حالت حجم كل پيپت از صفر تا تخليه كامل بيش از مقدار درج شده بر روي پيپت است لذا بايستي هنگام تخليه پيپت دقت كرد تا نقطه مدرج مورد نظر مايع ريخته شود.
2- صفر در سر لوله است و مقدار مدرج شده در بالا ميباشد، لذا جم پيپت برابر حجم نوشته شده بر روي آن است ليكن بايستي دقت نمود حجم و عددي كه در قسمتهاي مياني پيپت قرائت ميشود حجم ريخته شده نيست مثلا وقتي پيپت عدد 6 را نشان ميدهد 4 ميلي ليتر محلول ريخته شده است نه 6 ميلي ليتر
3- صفر در بالا و مقدار مدرج شده در سر لوله قرار دارد. حجم پيپت برابر حجم نوشته شده بر روي پيپت و حجم قرائت شده در ميانه نيز حجم ريخته شده است.
پيپت حباب دار يا پيپت انتقال (پيپت ژوژه) :
اين نوع پيپت نيز در حجم هاي 1، 2، 3، 4، 5، 10، 15، 20، 25، 50 و 100 ميلي ليتر وجود دارد. در اين نوع نيز خطاي تايپ A نصف خطاي تايپ B است.(استاندارد BS1583)
پيپت حبابدار نيز مانند بالن ژوژه يك خط مدرج كننده در بالا دارد كه براي تصحيح زاويه ديد دور تا دور آن كشيده شده است.
جهت سهولت انتخاب پيپت و كاهش امكان خطا بر روي قسمت بالاي پيپت يك حلقه رنگي چاپ شده است كه بر اساس استاندارد BS3996 رنگ آن با حجم پيپت به شرح ذيل است:
Color code for pipettes:
رنگ حلقه حجم به ميلي ليتر
1
Blue
2
Orange
3
Black
4
2Red
5
white
10
Red
15
green
20
yellow
25
Blue
50
Red
100
Yellow
براي برداشتن مايعات توسط پيپت معمولا از مكنده هاي لاستيكي و انعطاف پذير و گاها" از مكنده هاي پيستون دار استفاده ميكنند. لازم به ذكر است كه همه پيپتها بر اساس حجم تخليه مدرج يا كاليبره شده اند و لذا اندك حجم يا قطره مايع باقيمانده در نوك پيپت در كاليبراسيون آن لحاظ شده است. قبل از تخليه ديواره خارجي پيپت را با دستمال كاغذي بدون پرز پاك نماييد. مكنده را از انتهاي پيپت جدا نموده و باانگشت سبابه انتهاي آن را بگيريد. نقطه صف آن را با چرخانيدن پيپت تنظيم نموده و سپس آنرا به ديواره ظرفي كه با نوك پيپت زاويه كوچكي ساخته است بچسبانيد و با برداشتن انگشت از انتهاي آن اجازه دهيد پيپت به آرامي تخليه شود. 2 ثانيه پس از تخليه كامل پيپت آنرا از ديواره ظرف جدا نمائيد.
تخليه
نكته: گاهي اوقات توزيع كننده هاي مايع (Liquid dispenser) را نيز جزء پيپت ها محسوب مينمايند . اين ابزار مانند پمپي است كه بر روي بطري معرفات نصب ميگردد و حجم معيني از محلول را به سهولت تخليه مينمايد.
بورت:
بورت ها بر اساس استاندارد BS 864 ساخته ميشوند. بورت نيز مانند پيپت در دو تايپ A و B وجود دارند كه نوع A از دقت بالاتري برخوردار است. بورت ها در حجم هاي 5 تا 100 ميلي ليتر ساخته ميشوند. هنگام تيتراسيون محلول ها بايستي نوك بورت در داخل ارلن ماير قرارگيرد. براي اين منظور بايستي فاصله شير بورت تا نوك بورت بين 5 تا 10 سانتيمتر باشد و براي تيتراسيون بهتر است از ارلن دهانه گشاد استفاده شود.
براي جلوگيري از خطاي زاويه ديد خطوط درجه بندي بورت بايستي بصورت حلقه دور تا دور آن كشيده شده باشد. در نوعي از بورت هاي جديد اين خطوط بر روي يك باند سفيد كه قسمت پشت لوله بورت را در بر ميگيرد و در وسط آن يك نوار آبي وجود دارد كشيده شده اند. اين كار باعث ميشود مايع داخل بورت مانند يك ذره بين عمل نموده و امكان قرائت حجم معرف مصرفي با دقت بيشتري صورت گيرد.
همانطور كه در شستشوي بورت ذكر شد پس از هر بار شستشو لازم است شير بورت گريسكاري شود. بورت هايي كه شير تفلوني دارند نياز به گريسكاري ندارند.
(a) بزرگ نمايي قسمت حاوي مايع توسط نوار آبي
(b) با قرار دادن يك صفحه سفيد در پشت بورت و يك باند مشكي در پشت و زير حلال مايع حجم را با دقت بيشتري قرائت كنيد.
براي عمل تيتراسيون مطابق شكل، انگشتان دست چپ را در پشت و انگشت شست را در جلوي بورت قرار دهيد و شير را بين انگشت شست، و انگشتان اشاره و وسطي بگيريد. در اين حالت شير بورت تمايلي به كشيده شدن به بيرون ندارد و كنترل ريزش مايع كامل است. هر قطره اي كه به سر لوله بورت چسبيده باشد با تماس جد اره ارلن با سر لوله به داخل ظرف دريافت كننده مي ريزد. در حين ريخته شدن قطرات به داخل ارلن بايستي ارلن را به آرامي بچرخانيم تا اختلاط محتويات ارلن كامل گردد.
در روش صحيح تيتراسيون نوك بورت بايستي در داخل ارلن قرار گيرد تا از پرش قطرات تيترانت به بيرون جلوگيري شود.
نوع ديگري از بورت ها بنام بورت هاي پيستوني وجود دارند كه معمولاً پيستون آنها به يك موتور متصل است و به عنوان پايه دستگاه هاي تيتر كننده خود كار (Mettler, Metrohm, Radiometer, …) به كار مي رود. اين دستگاه ها قادرند منحني هاي تيتراسيون را به طور خودكار رسم نموده و در ضمن در نزديكي نقطه پاياني مقدار تحويل تيتر انت را تغيير دهند به طوري كه نقطه پاياني با دقت بسيار بالا و در محدوده ميكرو ليتر قابل ثبت است.
استوانه مدرج :
استوانه ها ظروف مدرجي به گنجايش 2 تا 2000 ميلي ليتر هستند. با توجه به اينكه سطح مقطع استوانه بسيار بزرگتر از سطح مقطع مايع در پيپت است، صحت اندازه گيري با استوانه ها در مقايسه با پيپت خيلي بالا نيست. استوانه هاي مدرج را نميتوان براي كارهايي كه حتي به صحت متوسط نياز دارند به كار برد. كاليبراسيون استوانه مدرج بر خلاف پيپت بر اساس حجم ريزش انجام نشده است بلكه روش كاليبراسيون آنها بر اساس حجم گنجايش ميباشد ، لذا هنگام انتقال مايعات توسط استوانه چه هنگام برداشتن و چه هنگام ريختن خطاي قابل توجهي وجود دارد. با اينهمه استوانه را ميتوان براي كارهايي كه نياز به دقت بالايي ندارند و نيز براي انتقال مايعاتي كه حجم آنها تاثير زيادي در نتيجه آناليز ندارند به كار برد.
حرارت دادن ظروف شيشه اي مدرج و ضخيم علاوه بر اينكه صحيح نيست خطرناك نيز هست.
روش صحيح نگاه كردن به يك ظرف حجمي نظير استوانه مدرج :
a) سطح ديد بالا = قرائت زياد
b) سطح ديد صحيح= قرائت صحيح
c) سطح ديد پايين = قرائت كم
برداشتن و ريختن پودرها و مايعات از ظروف شيشه اي :
سعي كنيد در انتخاب بطري معرفات يا خريد مواد شيميايي آزمايشگاهي كوچكترين سايز را انتخاب كنيد.
در پوش معرفات را پس از استفاده بلا فاصله بر روي آنها قرار دهيد. از جابجا نمودن احتمالي درب معرفات اجتناب نمائيد.
درب معرفات را در دست و در ميان انگشتان نگاه داريد و از گذاشتن آن بر روي ميز كار حتي الا مكان خود داري نمائيد.
هرگز باقيمانده معرفات پودري و مايع را به ظرف اصلي باز نگردانيد.
پيپت ها را داخل معرفات اصلي نكنيد بلكه پس از هم زدن بطري، مقدار مورد نياز را به ظرفي ديگر منتقل نمائيد.
هنگام كار با اسيد ها و بازها از تجهيزات حفاظت فردي نظير دستكش، لباس مناسب،عينك ايمني و كفش ايمني استفاده نمائيد.
براي حمل ظروف شيشه اي هرگز از درب آنها نگيريد.
هميشه قسمت خارجي ظروف اسيدهاي غليظ را قبل و پس از استفاده با آب شسته و خشك كنيد.
بطريهاي دهان گشاد كه داخل درب آنها خالي است مخصوص نگهداري پودر ميباشند.
برداشتن و ريختن مايعات از بطريهاي معرفها
ريختن مايعات از بشر و ساير ظروف: براي اينكار يك ميله شيشه اي را در مقابل نوك محل ريختن مايع از بشر قرار داده و با بلند كردن بشر اجازه دهيد مايع از اطراف ميله شيشه اي به ظرف دريافت كننده سرازير شود.
اتصالات منجمد
بسياري از شيشه آلات آزمايشگاهي داراي اتصالات سمباده اي هستند كه گاها ممكن است به هم چسبيده و يا به اصطلاح منجمد[1] شوند. بايستي به خاطر داشت كه اين وسايل از جنس شيشه و شكننده هستند، لذا نبايستي با اعمال نيروي زياد سعي در جدا كردن آنها نمود. براي جدا كردن اتصالات منجمد ميتوان از روشهاي ذيل استفاده نمود:
با يك دسته چوبي ضربات ملايمي به درپوش منجمد شده وارد نموده و همزمان با چرخانيدن آنرا بيرون بكشيد. همچنين ميتوانيد قطعه را در دست چپ گرفته و با دسته چوبي كه در دست راست[2] داريد ضرباتي به درپوش وارد كنيد. دقت كنيد سطح زير كار نرم باشد تا در صورت بيرون آمدن، درپوش نشكند. ضربات محكم و يا كشيدن شديد نيز باعث شكستن شيشه مي شود.
با گرم كردن نيز ميتوان اتصالات منجمد را از هم جدا نمود. قطعه منجمد را در ظرف آب داغ فرو برده و اتصال مربوطه را با كشيدن و چرخاندن جدا كنيد. در صورت لزوم ميتوانيد قسمت بيروني اتصال منجمد را بر روي يك شعله چراغ بونزن دود كننده گرم كنيد تا منبسط شود. پس از هر بار گرم كردن سعي كنيد اتصال منجمد را با كشيدن و چرخاندن جدا كنيد.
اتصال منجمد را ميتوان با فرو بردن در محلول داغ گليسيرين در آب، يا محلول داغ گريس در بنزن يا تترا كلريد كربن نرم كرده و با پيچاندن و كشيدن از هم جدا نمود. در شكل زير گيره مناسب براي جدا كردن اتصالات منجمد نشان داده شده است. در استفاده از اين گيره نيز باستي احتياط لازم را به عمل آورد تا از شكستن شيشه ممانعت شود.
با قراردادن اتصال منجمد در محلولي آب كربناته[3] جدا نمود. آب كربناته در فاصله بين دو قطعه نفوذ مينمايد و پس از مدتي ميتوان آن را با احتياط جدا نمود.
نكته: از نگهداري محلولهاي هيدروكسيد فلزات قليايي نظير NaOH و KOH در شيشه هاي درب سمباده اي و يا بورتهاي داراي شير سمباده اي اكيدا خود داري نمائيد، زيرا باعث جوش خوردن اتصال مربوطه شده و امكان باز كردن آن مقدور نخواهد بود.
فيلتراسيون:
فيلتراسيون عبارت است از جدا سازي مواد از يك سيال ( مايع يا گاز ) اين ذرات ممكن است مايع يا جامد باشند. پروسه فيلتراسيون صرفا يك پروسه فيزيكي است و روش كار عموما عبور دادن سيال از يك بستر سرند مانند است .
سه روش فيلتراسيون عبارتند از :
صاف كردن معمولي با اثر جاذبه (Gravity filtration)
صاف كردن تحت خلاء (Vacuum Filtration)
صاف كردن تحت فشار(Press Filtration)
انواع كاغذ صافي ( Filter Paper ) :
كاغذ صافي معمولي(Normal Grade)
كاغذ صافي بدون خاكستر(Ash lees يا Low Ash) براي كارهاي تجزيه اي كه مقدار خاكستر آن كمتر از 0.1 درصد وزني است.(خاكستر باقيمانده كمتر از 0.10 ميلي گرم به ازاي كاغذ صافي به قطر cm 12.5 است)
كاغذ صافي از جنس الياف فيبر شيشه(Glass Fiber) براي صاف كردن محلولهاي خورنده و داغ
صافي غشائيMembrane filter (Nitro Cellulose)
كاغذ صافي تقويت شده Hardened filter paper (for long time filtration) براي فيلتراسيونهايي كه مدت زمان زيادي به طول ميكشد.
انواع كاغذ صافي از نظر سايز اسفنجي ( Porosity ) :
نوع كاغذصافي Pore size (µm) Kind of filter paper
خيلي خشن
170-220
1- Extra Coarse
خشن
40-60
2-Coarse
متوسط
10-15
3- Medium
ريز
4-5.5
4-Fine
خيلي ريز
2-2.5
5-Very Fine
فوق ريز
0.9-1.4
6- Ultra Fine
اندازه گيري دما
دماسنج هاي مايع در شيشه متداولترين نوع دماسنج هاي آزمايشگاهي هستند.مايع درون اين دماسنج ها جيوه يا الكل و يا گليسيرين ميباشد. در مواردي كه مايع درون دماسنج الكل يا گليسيرين باشد آن را با يك ماده رنگي قرمز يا آبي، رنگي مي نمايند. مقدار غوطه وري دما سنج هاي مايع در شيشه در محيطي كه قصد اندازه گيري دماي آن را داريم بسيار مهم است. در دماسنج هاي مايع در شيشه مقدار فرو بري در محيط اغلب بايستي كامل باشد مگر اينكه بر روي آن ميزان فرو بري قيد شده باشد. در صورتيكه مقداري از ساقه دماسنج در محيطي خارج از محيط مورد سنجش قرار گيرد بايستي تصحيح دمايي با استفاده از فرمول زير انجام گيرد.
N: طول قسمتي از دماسنج بر حسب درجه كه در خارج از محيط دمايي قرار گرفته است.
To: دماي قرائت شده از دماسنج
Tm: دماي محيط اطراف قسمت بيرون قرار گرفته دماسنج (اين دما معمولا با دماي محيط متفاوت است و لازم است با استفاده از يك دماسنج موازي اندازه گرفته شود .
K: ضريب تصحيح با استفاده از جدول زير بدست مي آيد:
Temperature oC
K (for Pyrex glass thermometer)
0-150
0.000165
200
0.000167
250
0.000170
300
0.000174
350
0.000178
400
0.000183
450
0.000188
بازيابي دماسنج هاي جيوه اي
جيوه دماسنج هاي جيوه اي در اثر شوك دمايي يا ضربه ممكن است بريده و منقطع شود . اين انقطاع خطاي مهمي در قرائت صحيح دما ايجاد مي كنند . هميشه دما سنج را قبل از استفاده بازرسي كنيد تا جيوه منقطع شده اي در ساقه ما در قسمت حباب انبساط بالايي و در مخزن وجود نداشته باشد .
بخاطر داشته باشيد اين دماسنج ها از شيشه ساخته شده اند و لذا شكننده هستند خصوصا قسمت مخزن آنها داراي ضخامت كمتر بوده و شكننده تر است . دماسنج را از شوك حرارتي و ضربه مكانيكي محافظت نمائيد .
در صورتي كه جيوه دماسنج منقطع شده باشد آن را دور نيندازيد . براي احياي چنين دماسنجي به طرق زير عمل كنيد .
روش 1 – حباب دماسنج را در مخلوطي از يخ خشك و استن فرو ببريد و اجازه دهيد دما به آرامي افت كند . در اين حالت جيوه بايستي تماما در داخل مخزن جمع شده باشد .آنرا خارج كرده و به آرامي گرم كنيد . در صورتي كه اتصال برقرار نشد پروسه را تكرار كنيد ولي اين بار با سرعت تغيير دمايي آرامتر.
روش 2- دماسنج را در دست راست گرفته و مخزن آنرا در مشت دست راست محكم بگيريد و مشت خود را به كف دست چپ بكوبيد .
روش 3- دماسنج را سر ته گرفته و مخزن آنرا به تناوب گرم كنيد . مي توان گرم كردن را در ارتفاع مناسبي از بالاي يك شعله بو نزن به حدي انجام داد كه جيوه به حباب انبساط بالايي برسد ، ليكن مراقبت باشيد اين مخزن زياد پر نشود زيرا دماسنج مي شكند .
روش 4- يك نخ محكم بر سر ترمومتر بسته و آنرا با سرعت، بالاي سر خود بچرخانيد . نيروي دوراني گريز از مركز باعث چسبيدن قطعات جدا شده به هم مي شود .
دماسنج هاي بي متال :اساس كار اين دماسنج ها اختلاف انبساط طولي فلزات با جنس هاي مختلف است . اگر دو تيغه فلزي با جنس مختلف بهم بسته شده و حرارت داده شوند، انبساط حرارتي باعث تاب خوردن تيغه حاوي دو فلز خواهد شد . در ترمومتر هاي عقربه اي ، معمولا دو تيغه فلزي بلند را به صورت حلزوني يا مارپيچي به هم پرچ نموده و مطابق شكل زير در طول ساقه ترمومتر قرار مي دهند .
ترميستور : ترميستور ها نيمه هادي هاي جريان الكتريسيته هستند كه در دماهاي مختلف هدايت الكتريكي متفاوتي از خود نشان مي دهند . اين نوع ترمومترها در دامنه هاي دمايي وسيعي طراحي شده اند . ضريب مقاومت حرارتي بالاي آنها باعث شده حساسيت زيادي در نشان دادن دما و دقت اندازه گيري نشان دهند . اين نوع دما سنج به يك منبع جريان الكتريسيته و يك گالوانومتر براي نسبت دادن تغيير جريان به تغيير دما نياز دارد .
دما سنج هاي ريموت:
داراي يك مخزن حاوي جيوه هستند. انبساط جيوه توسط يك لوله فلزي به يك حسگر مكانيكي نظير Bellows يا تيوب Bourdon وصل است و با افزايش دما انبساط و افزايش حجم و فشار جيوه مقدار دما را نشان مي دهد .
ترموكوپل :
اگر سيم فلزي با جنس متفاوت در يك مدار به شكل زير قرار گيرند حرارت دادن محل اتصال دو سيم باعث ايجاد يك جريان الكتريكي در مدار مي شود كه مي تواند توسط يك ميلي ولت متر اندازه گيري شود جريان ايجاد شده به يك مدار الكتريكي حاوي يك تقويت كننده جريان . يك نشانگر بنام پيرومتر Pyrometer منتقل شده و ولتاژ ايجاد شده به دما نسبت داده مي شود . اتصال سرد نيز براي تصحيحات دمايي به صورت يك لوپ ( سيكل بسته ) وجود دارد . تركوپل ها در دامنه دمايي وسيعي ساخته شده اند ليكن دقت اندازه گيري آنها كمتر از ترمسيتور است .
كريستال مايع :
جديدترين تكنيك در اندازه گيري دما استفاده از كريستال مايع است . تغيير دما باعث تغيير در رنگ كريستال ها مي شود . اين روش اندازه گيري دما در حال حاضر فقط در دماهاي نزديك به دماي محيط كاربرد دارد ( براي مثال كاربرد آن در تب سنج ها مي باشد).
آب مصرفي آزمايشگاه:(ASTM D-1193 و BS-3978)
تمام آبهاي طبيعي مقداري يون و مواد حل شدني دارند. آب خالص فاقد هدايت الكتريكي است و انحلال هر يون متناسب با نوع و غلظت آن ايجاد هدايت مي كند لذا از اين خاصيت، براي اندازه گيري خلوص آب استفاده مي شود. هدايت ويژه آب با ميكرو زيمنس بر سانتيمتر سنجيده مي شود.
آبهاي جاري عموماً حاوي كاتيونهاي Ca2+,Mg2+,Na+,K+,Fe3+ و آنيونهاي Cl-,HCO3-, C032-, SO42-,NO3- و گازهاي CO2,N2,O2 مي باشند.همچنين آب ميتواند داراي ناخالصيهاي Organic و Microbiologic نيز باشد. آب مصرفي آزمايشگاه بايستي فاقد هر گونه ناخالصي باشد.
خالص سازي آب:
در آزمايشگاه، آب بسيار خالص مورد نياز است كه معمولا از 4 روش براي خالص سازي استفاده مي شود:
1. تقطير: آب حاصل، كمتر از يك ميكرو زيمنس بر سانتي متر هدايت دارد (كه معادل حدود0.5ppm املاح است). اين آب براي مصارف عمومي آزمايشگاه شيمي قابل كاربرد است. آب مقطّر عليرغم اينكه از لحاظ يوني تقريبا خالص سازي شده ، ليكن ممكن است حاوي برخي تركيبات ارگانيك باشد. براي حذف اين تركيبات ، آن را از بستر كربن فعال عبور ميدهند و پس از تقطير مجدد و فيلتراسيون ،آب Ultra pure بدست مي آيد.
روش اسمز معكوس: در اين روش مولكولهاي آب ميتوانند با اعمال فشار از يك غشاء نيمه تراوا عبور نموده و عاري از املاح و نا خالصي ها گردند. مقاومت آب حاصل براي دستگاه هاي آزمايشگاهي حدود Ω 1.8 M (μS/Cm5/0) است . آب بدست آمده از اين روش براي كارهاي عمومي آزمايشگاه (بجز ساختن محلولهاي استاندارد كاليبراسيون و كاليبراسيون ابزار حجمي دقيق و دانسيته مترها) مناسب است.
الكترو دياليز: در روش خالص سازي با الكترو دياليز جنس غشاء طوري است كه به جاي آب، يونها با اعمال يك جريان الكتريكي از غشاء نيمه تراوا عبور نموده و به سمت قطب هاي آند يا كاتد مهاجرت ميكنند. آب حاصل بسته به نوع غشاء، زمان اقامت و شدت جريان آب، ميتواند تا هدايت يك ميكرو زيمنس بر سانتي متر خالص سازي شود، ولي معمولا خلوص آب در صورتيكه تمهيد ويژه اي صورت نگرفته باشد در حد قابل قبول آزمايشگاهي نيست.
تبادل يوني: در آزمايشگاه از رزين هاي تبادل يوني قوي استفاده مي شود. اين رزين ها قابليت جداسازي كليه كاتيونهاي از جمله K+ و Na+ و كليه آنيونها از جملهCl - و SiO3= را دارند.
رزين هاي تبادل يون كاتيوني قوي براي تبادل كليه كاتيونها با H+ ( احيا با HCL)
رزين هاي تبادل يون آنيوني قوي براي تبادل كليه آنيونها با OH- ( احيا با NaOH)
در آزمايشگاه از اسمز معكوس يا تقطير به همراه رزين تبادل يون قوي براي تهيه آب بسيار خالص استفاده مي شود كه هدايت آب حاصل از مرحله اول تقطير يا اسمز از حدود Sµ0.53 ، به Sµ0.05 كاهش مي يابد.
بر اساس ASTM D-1193 آبهاي آزمايشگاهي از لحاظ تركيبات شيميايي و محلول به چهار تايپ تقسيم بندي ميشوند:
تايپ I
تايپ II
تايپIII
تايپ IV
حداكثر هدايت الكتريكي در 25oC (μS/cm)
0.056
1.0
0.25
5.0
حد اقل مقاومت الكتريكي در25oC (MΩ.cm)
18
1.0
4.0
0.2
PH در 25oC[4]
A
A
A
5.0 – 8.0
كل كربن آلي(TOC) µg/L
50
50
200
نامحدود
حد اكثر سديم µg/L
1
5
10
50
حد اكثر كلرايد µg/L
1
5
10
50
حد اكثر سيليس µg/L
1
3
500
نامحدود
در صورتيكه آلودگي باكتريولوژيك نيز مهم باشد آب آزمايشگاهي علاوه بر تقسيم بندي فوق از نقطه نظر باكتريو لوژيك نيز بايستي به صورت ذيل بر طبقه بندي گردد:
تايپ A
تايپ B
تايپ C
حد اكثر شمارش باكتيهاي هتروتروف
ml1000/10
ml 100/10
ml 10/100
حد اكثر اندو توكسين[5] EU/ml