ظروف حجمي:
واحد اندازه گيري حجم در آزمايشگاه ml است.1ml=1.000028 Cm3
اكثر وسايل آزمايشگاهي بر طبق استاندارد انگليسي BS ساخته و در oC20 كاليبره ميشوند.( يك ميلي ليتر آب مقطر درC 20 0.99718 گرم وزن دارد).
وقتي مايعي را در ظرفي شيشه اي ميريزيم، با افزايش دما حجم بيشتري مي يابد و ظرف آن نيز منبسط ميشود ولي چون ضريب انبساط حجمي مايعات از جامدات بيشتر است، با بالا رفتن دما افزايش حجم مايع بيشتر خواهد بود. به همين دليل در كار با ظروف حجمي دقيق تصحيحات ذيل را در نظر ميگيرند.
0C
تصحيح به ميلي ليتر به ازاي 1000mlآب در شيشه بوروسيليكات
5
+1.61
10
+1.40
15
+0.84
20
0.00
25
-1.11
30
-2.46
ظروف حجمي آزمايشگاه:
پيپت ، بالن ژوژه ، استوانه مدرج و بورت عمومي ترين ظروف آزمايشگاهي براي برداشتن حجم مشخصي از مايعات ميباشند. طبق استاندارد BS دو درجه براي شيشه آلات مدرج در نظر ميگيرند: درجه A و درجه B .درجه A براي كار با صحت زياد به كار ميرود و حدود خطاي آن معمولا نصف نوع B است.
كار با شيشه آلات آزمايشگاهي:
بالن ژوژه
پي پت
بورت
استوانه مدرج
دسيكاتور
گاز شور
7.كاغذ صافي
بالن ژوژه Volumetric Flask :
بالن ژوژه در دونوع رنگي(جهت تركيبات حساس به نور) و شفاف و در دو تايپ A و Bوجود دارد.
خطا براي استاندارد تايپ B تقريبا دو برابر تايپ A ميباشد.
كاليبراسيون بالن ژوژه به روش وزني و در 760mmHg ، 50% رطوبت و دماي oC20 توسط آب مقطر تازه جوشيده و سرد شده انجام ميگيرد. بالن ژوژه هايي كه بر حسب گنجايش حجم معيني كاليبره ميشوند بر روي آنها حروف TC يا C ياIn نوشته ميشود. بالن ژوژه هايي كه بر حسب تحويل دادن حجم معين آب كاليبره ميشوند بر روي آنها حروف TD يا D نوشته ميشود كه دقت كمتري داشته و امروزه كاربرد چنداني ندارند. به منظور كاهش خطاي ناشي از زاويه نگاه كردن خط بالايي گردن بالن ژوژه را دور تا دور گردن بالن كشيده اند.
بالن ها بر اساس استاندارد BS 1792 ساخته ميشوند. بالن هاي نوع A معمولا براي ساختن محلولهاي استاندارد كاربرد دارند.
پيپت :
دو نوع پيپت وجود دارد:
پيپت مدرج : كه براي برداشتن حجم هاي كوچك مايعات بكار ميرود و در حجم هاي 1 تا 100 ميلي ليتر وجود دارد. اين پيپت ها بر اساس استاندارد BS700 ساخته ميشوند و از لحاظ درجه بندي سه دسته هستند:
1- صفر در بالا و مقدار مدرج شده در پايين قراردارد. در اين حالت حجم كل پيپت از صفر تا تخليه كامل بيش از مقدار درج شده بر روي پيپت است لذا بايستي هنگام تخليه پيپت دقت كرد تا نقطه مدرج مورد نظر مايع ريخته شود.
2- صفر در سر لوله است و مقدار مدرج شده در بالا ميباشد، لذا جم پيپت برابر حجم نوشته شده بر روي آن است ليكن بايستي دقت نمود حجم و عددي كه در قسمتهاي مياني پيپت قرائت ميشود حجم ريخته شده نيست مثلا وقتي پيپت عدد 6 را نشان ميدهد 4 ميلي ليتر محلول ريخته شده است نه 6 ميلي ليتر
3- صفر در بالا و مقدار مدرج شده در سر لوله قرار دارد. حجم پيپت برابر حجم نوشته شده بر روي پيپت و حجم قرائت شده در ميانه نيز حجم ريخته شده است.
پيپت حباب دار يا پيپت انتقال (پيپت ژوژه) :
اين نوع پيپت نيز در حجم هاي 1، 2، 3، 4، 5، 10، 15، 20، 25، 50 و 100 ميلي ليتر وجود دارد. در اين نوع نيز خطاي تايپ A نصف خطاي تايپ B است.(استاندارد BS1583)
پيپت حبابدار نيز مانند بالن ژوژه يك خط مدرج كننده در بالا دارد كه براي تصحيح زاويه ديد دور تا دور آن كشيده شده است.
جهت سهولت انتخاب پيپت و كاهش امكان خطا بر روي قسمت بالاي پيپت يك حلقه رنگي چاپ شده است كه بر اساس استاندارد BS3996 رنگ آن با حجم پيپت به شرح ذيل است:
Color code for pipettes:
رنگ حلقه حجم به ميلي ليتر
1
Blue
2
Orange
3
Black
4
2Red
5
white
10
Red
15
green
20
yellow
25
Blue
50
Red
100
Yellow
براي برداشتن مايعات توسط پيپت معمولا از مكنده هاي لاستيكي و انعطاف پذير و گاها" از مكنده هاي پيستون دار استفاده ميكنند. لازم به ذكر است كه همه پيپتها بر اساس حجم تخليه مدرج يا كاليبره شده اند و لذا اندك حجم يا قطره مايع باقيمانده در نوك پيپت در كاليبراسيون آن لحاظ شده است. قبل از تخليه ديواره خارجي پيپت را با دستمال كاغذي بدون پرز پاك نماييد. مكنده را از انتهاي پيپت جدا نموده و باانگشت سبابه انتهاي آن را بگيريد. نقطه صف آن را با چرخانيدن پيپت تنظيم نموده و سپس آنرا به ديواره ظرفي كه با نوك پيپت زاويه كوچكي ساخته است بچسبانيد و با برداشتن انگشت از انتهاي آن اجازه دهيد پيپت به آرامي تخليه شود. 2 ثانيه پس از تخليه كامل پيپت آنرا از ديواره ظرف جدا نمائيد.
تخليه
نكته: گاهي اوقات توزيع كننده هاي مايع (Liquid dispenser) را نيز جزء پيپت ها محسوب مينمايند . اين ابزار مانند پمپي است كه بر روي بطري معرفات نصب ميگردد و حجم معيني از محلول را به سهولت تخليه مينمايد.
بورت:
بورت ها بر اساس استاندارد BS 864 ساخته ميشوند. بورت نيز مانند پيپت در دو تايپ A و B وجود دارند كه نوع A از دقت بالاتري برخوردار است. بورت ها در حجم هاي 5 تا 100 ميلي ليتر ساخته ميشوند. هنگام تيتراسيون محلول ها بايستي نوك بورت در داخل ارلن ماير قرارگيرد. براي اين منظور بايستي فاصله شير بورت تا نوك بورت بين 5 تا 10 سانتيمتر باشد و براي تيتراسيون بهتر است از ارلن دهانه گشاد استفاده شود.
براي جلوگيري از خطاي زاويه ديد خطوط درجه بندي بورت بايستي بصورت حلقه دور تا دور آن كشيده شده باشد. در نوعي از بورت هاي جديد اين خطوط بر روي يك باند سفيد كه قسمت پشت لوله بورت را در بر ميگيرد و در وسط آن يك نوار آبي وجود دارد كشيده شده اند. اين كار باعث ميشود مايع داخل بورت مانند يك ذره بين عمل نموده و امكان قرائت حجم معرف مصرفي با دقت بيشتري صورت گيرد.
همانطور كه در شستشوي بورت ذكر شد پس از هر بار شستشو لازم است شير بورت گريسكاري شود. بورت هايي كه شير تفلوني دارند نياز به گريسكاري ندارند.
(a) بزرگ نمايي قسمت حاوي مايع توسط نوار آبي
(b) با قرار دادن يك صفحه سفيد در پشت بورت و يك باند مشكي در پشت و زير حلال مايع حجم را با دقت بيشتري قرائت كنيد.
براي عمل تيتراسيون مطابق شكل، انگشتان دست چپ را در پشت و انگشت شست را در جلوي بورت قرار دهيد و شير را بين انگشت شست، و انگشتان اشاره و وسطي بگيريد. در اين حالت شير بورت تمايلي به كشيده شدن به بيرون ندارد و كنترل ريزش مايع كامل است. هر قطره اي كه به سر لوله بورت چسبيده باشد با تماس جد اره ارلن با سر لوله به داخل ظرف دريافت كننده مي ريزد. در حين ريخته شدن قطرات به داخل ارلن بايستي ارلن را به آرامي بچرخانيم تا اختلاط محتويات ارلن كامل گردد.
در روش صحيح تيتراسيون نوك بورت بايستي در داخل ارلن قرار گيرد تا از پرش قطرات تيترانت به بيرون جلوگيري شود.
نوع ديگري از بورت ها بنام بورت هاي پيستوني وجود دارند كه معمولاً پيستون آنها به يك موتور متصل است و به عنوان پايه دستگاه هاي تيتر كننده خود كار (Mettler, Metrohm, Radiometer, …) به كار مي رود. اين دستگاه ها قادرند منحني هاي تيتراسيون را به طور خودكار رسم نموده و در ضمن در نزديكي نقطه پاياني مقدار تحويل تيتر انت را تغيير دهند به طوري كه نقطه پاياني با دقت بسيار بالا و در محدوده ميكرو ليتر قابل ثبت است.