تعيين مقدار كلرايد در آب آشاميدني

تعيين مقدار كلرايد در آب آشاميدني:

معمولا نمك هاي محلول در آب به صورت كاتيون ها و آنيون ها هستند،كاتيون ها مثل كلسيم ،منيزيم ،منگنز و ... و آنيون ها مثل بي كربنات، كربنات و هيدروكسيدو... است . مزه ي شور آن ناشي از غلظت يون كلرايد مي باشد.اين شوري بستگي به تركيبات شيميايي آب دارد.اگر كاتيون سديم با غلظت كلر 250 ميلي گرم در ليتر مزه ي شور احساس  مي شود. اما اگر كلسيم و منيزيم باشد تا غلظت 1000 ميلي گرم در ليتر يون كلر هم ممكن است مزه ي شوري آشكار نشود.

هدف از نمك زدائي آب جداسازي تمام نمك هاي محلول در آب و تهيه آب خالص مي باشد.بيشتر روش هاي شيرين كردن آب شور مانند تقطير ،اسموز معكوس،الكتروليز و ... مي تواند براي نمك زدائي كامل نيز مورد استفاده قرار گيرد.

براي تعيين غلظت يون كلرايد در آب از روش آرژانتومتري استفاده مي كنيم كه در اين روش از اندازه گيري نيترات نقره استفاده مي كنيم و بر اساس مقدار نيترات نقره به مقدار كلرايد در آب پي مي بريم. و از محلول كرومات پتاسيم براي نشان دادن آخر واكنش استفاده مي كنيم. روش ديگري كه براي سنجش كلرايد در آب وجود دارد روش پتانسيل سنجي است. روش سومي كه براي سنجش ميزان يون كلرايد در آب استفاده مي شود روش تيتريمتري با نيترات جيوه است. كه هر سه روش به تفضيل در زير بيان شده اند.

سنجش كلرايد به روش موهر:

محلول هاي مورد نياز:

محلول نيترات نقره 1/0 مولار

محلول كرومات پتاسيم بعنوان معرف

محلول سازي:

محلول نيترات نقره 1/0 مولار :

200 سي سي نيترات نقره را به حجم 2 ليتر مي رسانيم و براي تعيين فاكتور آن از محلول NaCl ( 5 سي سي نمك كلريد سديم را به حجم 100 مي رسانيم) استفاده مي كنيم.

محلول كرومات پتاسيم:

50گرم دي كرومات پتاسيم را در يك ليتر آب مقطر حل مي كنيم قبل از به حجم رساندن كمي نيترات نقره  01/0 نرمال به آن اضافه مي كنيم تا رسوب قرمز رنگ ظاهر شود.سپس اين محلول را به مدت 24 ساعت به حال خود گذاشته سپس آن را صاف كرده به حجم 1000 ميلي ليتر مي رسانيم.

شرح آزمايش:

بورت را از محلول نيترات نقره1/0 مولار پر كنيد. با پيپت، مقدار 25 ميلي ليتر از نمونه را برداشته و در يك ارلن 250 ميلي ليتري بريزيد.

حدود 2 تا 3 قطره از شناساگر كرومات پتاسيم را به نمونه اضافه كنيد و تكان دهيد سپس با محلول نيترات نقره تيتر كنيد.  در ابتدا بخاطر وجود يون كلر در نمونه رسوب سفيد كلريد نقره تشكيل مي شود. به محض اينكه يونهاي كلر تمام شد كاتيونهاي نقره اضافي با شناساگر كرومات واكنش داده و رسوب نخودي رنگ حاصل مي گردد كه ناشي از تشكيل كمپلكس كرومات نقره است و رنگ محلول از رنگ زرد به رنگ زرد تيره(نخودي رنگ) در مي آيد. نقطه ي پاياني واكنش با اين تغيير رنگ همراه است.

تعيين كلريد در آب به روش پتانسيل سنجي:

اين روش يك روش نسبتا ارزان و دقيق براي اندازه گيري كلريد در آب است.در اين روش از يك پيل الكتروشيميايي براي اندازه گيري غلظت كلرايد در آب استفاده مي شود.

دستگاه هاي لازم براي اين روش:

1.     الكترود مرجع كه بتواند در طول عمل تيتراسيون پتانسيل ثابتي را ايجاد كند.

2.     الكترود شناساگر كه نسبت به غلظت يكي از تركيبات در واكنش حساس باشد.

3.     وسيله اي مثل PH متر كه ولتاژ الكترود شناساگر را نسبت به الكترود مرجع اندازه گيري نمايد.

4.     وسيله اي براي همزدن سيستم.

آماده سازي دستگاه ها:

آماده سازي الكترود نقره:

براي تميز كردن  الكترود نقره آن را به مدت چند دقيقه در اسيد نيتريك غليظ قرار مي دهيم.الكترود نقره را در كف بشر قرار مي دهيم يك سر آن را به صوت يك سيم پيچ تخت حلقه زده، اسيد(6 مولار) را روي ان مي ريزيم ،بعد از چند دقيقه الكترود را خارج كرده و با آب مقطر آن را مي شوييم.

بعد از تميز كردن الكترود يك سر الكترود را با يك گيره به يك سيم سربي وصل مي كنيم و سر ديگر الكترود را داخل يك بشر 150 سي سي كه واجد الكترود مرجع مس است قرار مي دهيم.سيم متصل به الكترود نقره را به پايانه ي مثبت يك ولت متر وصل مي كنيم.

آماده سازي الكترود مرجع مس:

براي ساخت يك الكترود مرجع مس ، ابتدا يك لوله  شيشه اي به قطر داخلي 8 ميلي متر و طول 6 اينچ تهيه مي كنيم.يك نخ كتان را طوري در يكي از سرهاي شيشه قرار مي دهيم كه نصف طول آن در داخل لوله قرار بگيرد.

در انتهاي لوله يك در پوش لاستيكي به ابعاد 14 – 20  قرار مي دهيم. يك قطعه از سيم مسي به عنوان الكترود به طول لوله ي شيشه اي تهيه مي كنيم. و آن را به وسيله  براده ي فولاد تميز مي كنيم تا كاملا براق شود.و سپس آن را مي شوييم.به كمك گيره يك طرف سيم سربي را به يك سيم مسي وصل مي كنيم و طرف ديگر آن را داخل لوله  شيشه اي سرباز قرار مي دهيم.

روش آزمايش :

بورتي را از محلول نيترات نقره ي 004/0 مولار پر مي كنيم.با استفاده از مزور 50 سي سي از نمونه را بر داشته داخل بشر مي ريزيم.

دستگاه ولت متر را روشن مي كنيم و دامنه آن را بين 0 تا 2 تنظيم مي كنيم.ولتاژ را ثابت مي كنيم.حال از ماده ي تيترانت به نمونه اضافه مي كنيم و مخلوط را هم ميزنيم.تيتراسيون را تا زماني ادامه مي دهيم كه به ازاي افزودن ماده ي تيترانت فقط حدود 2 تا 3 ميلي ولت در ولتاژ تغيير داشته باشيم.

منحني داده ها را در مقابل مقدار نيترات نقره رسم مي كنيم. در اين منحني نقطه ي هم ارزي به وسيله ي تعيين نقطه ي عطف منحني مشخص مي شود. حجم نيترات نقره را در اين نقطه مي خوانيم و غلظت هم ارز با اين حجم از نيترات نقره را به دست مي آوريم.سپس غلظت يون هاي كلر در نمونه را مي توان با اطلاع از استوكيومتري نقره با يون كلر محاسبه كرد.

روش تيتريمتري نيترات جيوه:

اين روش تعيين غلظت يون كلرايد به وسيله ي تيتراسيون نمونه اسيدي با نيترات جيوه در حضور يك شاهد است.دامنه PH بايد بين 3/2 تا 8/2 باشد.

محلول هاي مورد نياز:

نيترات جيوه

ماده شيمياي شاخص – اسيدي كننده

استاندارد كلريد سديم براي ساخت شاهد

محلول سازي:  

نيترات جيوه:

ميزان 5/2 گرم نيترات جيوه را در 100 ميلي ليتر آب مقطر حاوي 25/0 سي سي اسيد نيتريك غليظ حل مي كنيم و به حجم 1000 ميلي ليتر مي رسانيم.

اين ماده ي شيميايي را در داخل خشك كن و در تاريكي نگهداري مي كنيم.

ماده شيمياي شاخص – اسيدي كننده :

25/0 گرم دي فنيل كربازون ،4 ميلي ليتر اسيد نيتريك غليظ،03/0 گرم سيانول زايلين را در 100 سي سي آب مقطر يا اتانول 95%  و يا ايزوپروپانول حل كرده در بطري تيره در يخچال نگهداري مي كنيم.

استاندارد كلريد سديم:

8241/0 گرم از كلريد سديم را كه در دماي 140 درجه سانتي گراد خشك شده در آب مقطر حل كرده به حجم 1 ليتر مي رسانيم.

روش آزمايش:

نمونه را داخل يك ارلن مي ريزيم ماده شيمياي اسيدي كننده – شاخص را به آن اضافه مي كنيم تا PH حدود 8/2 تا 3/2 شود.نمونه را با نيترات جيوه تيتر مي كنيم. نقطه پاياني تشكيل رنگ ارغواني است.

تجزيه و تحليل:

 در روش موهر تشكيل يك رسوب ثانوي با رنگ مشخص اساس تعيين نقطه ي پاياني در روش موهر است.اين روش در مقياس وسيعي براي تيتراسيون يون كلرايد،برميد با محلول استاندارد نيترات نقره اعمال شده است.يون كرومات نقش شناساگر را دارد و نقطه ي پاياني با ظهور رسوب قرمز آجري كرومات نقره مشخص مي شود.

كمترين مقدار نقره كروماتي را كه بايد تشكيل شود تا چشم قادر به رؤيت آن باشد نمي توان با محاسبه به دست آورد.در واقع كسب چنين اطلاعاتي فقط از طريق تجربي ميسر است.براي تصحيح خطاي تيتراسيون حاصل بايد در هنگام آزمايش، حجم مصرف شده توسط يك شناساگر شاهد را نيز تعيين كنيم.اين شاهد نقش يك رنگ استاندارد مناسب براي تيتراسيون را به ما مي دهد.

در روش پتانسيل سنجي تعيين غلظت يون كلرايد آسان است اما به تعداد بيشتري از وسايل آزمايشگاهي نياز است. كه در همه ي آزمايشگاه ها وجود ندارد. و آماده سازي وسايل كمي مشكل است و در اكثر آزمايشگاهها  متصديان ترجيح مي دهند از روش تجربي تيتراسيون استفاده كنند.البته شايان ذكر است كه روش تيتراسيون جزء روش هاي قديمي و تقريبا منسوخ شده است.

از آنجايي كه جيوه يك ماده خطرناك و سمي است روش سوم نسبت به دو روش قبلي كمتر پيشنهاد مي شود.